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氧化碲(TeO2)晶體生長工藝再談
作者:jzkegd  來源:本站  發表時間:2017/8/23 16:11:03  點擊:1586
 

                 氧化碲(TeO2)晶體生長工藝再談

         1969ArLt等人首次采用提拉法生長出TeO2晶體以來,這種物理化學性能穩定、聲光性能優異的晶體就引起了廣泛的關注。近年來,隨著高性能聲光器件和中微子與暗物質研究對大尺寸、高質量TeO2晶體的需求,科學家從生長工藝的完善、聲光性能的提高以及新性能的開發利用等多方面對TeO2晶體進行了深入的研究。

作為應用于聲光器件的晶體材料,要求TeO2晶體具有良好的光學均勻性和完整性。但TeO2晶體存在的散射現象將對其質量及應用產生嚴重影響。目前,TeO2晶體的生長方法有提拉法和坩堝下降法兩種,但是無論哪種方法晶體都存在散射現象。雖然TeO2晶體存在生長技術復雜、生長成本高的缺點,我們從2010年開始采用提拉法研究TeO2晶體生長工藝,包括研究、開發晶體生長溫場梯度、生長工藝參數、晶體結構、生長方向等方面分析晶體生長缺陷的來源,重點研究提拉法生長TeO2晶體過程中散射現象的形成原因,消除散射現象的工藝措施以提高晶體的質量。

盡管提拉法有許多優點,但對于有特殊性能的TeO2晶體來講,在晶體生長過程中存在散射現象,從而對晶體性能造成損害。經過對TeO2晶體分析,晶體中的散射主要是氣泡,且氣泡多出現在晶體生長的初期,由籽晶開始自上而下、由多變少;晶體等徑處出現波動時,在晶體肩部會出現明顯的氣泡、云層;晶體中及下部很少出現氣泡。

TeO2晶體出現氣泡的重要原因是晶體本身性能造成的。TeO2晶體是低熔點晶體,而且TeO2熔體晶體具有較大的粘度,在熔化狀態下TeO2熔體還具有很高的蒸汽壓,其發揮量較大。隨著外部壓力的增加,使得氣體在熔體中的溶解度增加,同時也減慢了氣體在熔體中的運移,所以在TeO2熔體中含有較多的氣體。晶體生長過程中,當自然對流占主導作用時,固液界面是凸界面,此時氣泡被液流輸運至熔體自由表面,不易進入晶體;當強制對流占主導作用時,固液界面是凹界面,此時氣泡被液流輸送至固液界面中心,容易進入晶體。當然,氣泡的形成除了上述因素有關外,還與晶體生長設備的控制精密度有關。

消除TeO2晶體中的散射實質上就是消除構成散射顆粒的氣泡。如果說溶解于熔體中的氣泡及熔體自身的性質是導致TeO2晶體中散射形成的內因,那么晶體生長工藝優化不合理就是導致散射形成的外因。

從內因來講,減少氣體進入熔體的含量、提高原料的純度和凈化晶體生長環境將有利于消除散射。我們采取了以下措施:1.裝鍋之前,對原料進行壓塊,盡可能減少氣孔率;2.對晶體生長爐膛進行凈化處理;3.晶體生長時,不斷將爐膛內的氣體導出,減少環境氣體的壓力;4.購進先進晶體生長設備,提高控制精度。

從外因來看,氣泡的形成原因主要與晶體生長時固液界面形狀有關。通過設置合理的晶體生長工藝參數,控制熔體自然對流與強制對流的關系,使晶體生長過程中固液界面始終保持微凸的界面形態,有效的消除氣泡產生,獲得了高質量的TeO2晶體。

針對二氧化碲晶體生長的特殊困難,我們經過反復試驗,設計出了合理的晶體生長溫度梯度、晶體生長工藝參數,提高接種、放肩可操作性,并通過研究的退火工藝釋放晶體內部的熱應力,保證了TeO2晶體的質量和成品率。

 

TeO2晶體生長傳統控制設備

 

 

TeO2晶體生長最新控制設備

 

TeO2晶體生長控制界面

 

TeO2晶體    直徑68X65mm

 

 

 

 

參考文章:

1.方雅珂,桑文斌,閔嘉華,TeO2晶體位錯腐蝕形貌研究,人工晶體學報。

2.方雅珂,桑文斌,閔嘉華,TeO2晶體位錯腐蝕形貌研究與晶體對稱性,無機材料學報

3.陶邵軍,桑永彪,錢文斌,閔嘉華,方雅珂,提拉法生長參數對TeO2晶體質量的影響,人工晶體學報。

 

上條新聞:晶體的形成方式

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